活性氟化鋁是如何制備的？

      氟化鋁是很好的有機化合物及有機氟化合物合成中的催化劑載體，這幾年的使用越來(lái)越廣泛。氧化鋁在一定溫度下與HF、NH4F、NH4HF2等反應可制得氟化鋁，工業(yè)上一般采用濃度約30%的HF與AL（OH）3反應來(lái)制備。γ-AlF3及非晶相AlF3在一定的溫度范圍內穩定性好，活性較高。因此，制備高含量γ-相和非晶相AlF3是制備活性氟化鋁的關(guān)鍵。
      由于A(yíng)l2O3與HF的反應是強放熱反應，必須采用強循環(huán)的熔鹽及時(shí)帶走熱量，避免產(chǎn)物AlF3的晶相轉變及孔隙堵塞而降低比表面積。氟化鋁的氟化反應約進(jìn)行24小時(shí)后，再用純HF通入反應管內反應2小時(shí)，最后用氮氣流吹掃，得到產(chǎn)物氟化鋁。較低溫度下氟化也含有少量α-AlF3的氟化鋁產(chǎn)物具有較高的比表面積，明顯地高于相關(guān)值，孔徑分布在100A以下的占到95%以上，含α-AlF3  95%以上的比表面積與相關(guān)數據值接近。在較高溫度下氟化，γ-相和非晶相大部分轉化為α-相。制備氟化鋁由于是一種強放熱反應，較高溫氟化，反應熱不能及時(shí)帶走，除使其晶相轉變外，還會(huì )導致AlF3的燒結、晶粒長(cháng)大和AlF3的揮發(fā)堵塞孔隙。使比表面積降低和孔容減小，從而呈現比表面積與晶相組成的對應關(guān)系。即α-AlF3含量越高比表面積越低。γ-AlF3含量越高比表面積越高。用γ-Al2O3制得的氟化鋁是由α、γ及非晶相組成。隨著(zhù)氟化溫度的不同，三種晶相的含量也有所不同。較低溫度下氟化也含有少量氟化鋁，這可能是由于氟化床層局部熱量聚集，使局部的溫度過(guò)高所致。
      制備氟化鋁時(shí)應該選擇適宜的溫度及合適的操作條件，利用氣相氟化方法，可得到高比表面積的活性氟化鋁。相關(guān)數據表結果也說(shuō)明了氟化條件，比表面積與氟化鋁的晶相組成的對應關(guān)系。
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